Metode Analisa Penetapan Kadar Nitrogen (Nitrogen Content) pada contoh barang jadi SIR

Cara Analisa Kadar Nitrogen Pada contoh barang jadi SIR

Alat Bantu : Destruksi Mikro-Kjeldahl, alat destilasi ( Hoskins), labu Mikro, buret, alat pemanas dari listrik, erlenmeyer.

Sebelum Analisa

1. Pastikan alat bantu sudah tersedia dan siap digunakan.
2. Siapkan sample uji yang sudah di homogenisasi.
3. Pastikan Alat Pelindung diri sudah dipakai.

Analisa

1. Persiapkan bahan - bahan sebagai berikut

• Larutan Asam Sulfate 0,01 N.

 Masukkan 0,3 ml Asam Sulfate pekat ke dalam 1 Lietr distiled water, Periksa normalitasnya dengan cara, 10 ml Asam Sulfate yang diperiksa, masukkan kedalam erlenmeyer 100 ml. Titrasi dengan NaOH 0,01 N, gunakan indikator Phenolphthalein.

Dengan Perhitungan Sebagai berikut.

                          CC Titrasi x N NaOH

N H₂SO4  = ------------------------------------

                                       10

• Larutan Indikator Phenolphthalein

Hancurkan 1 gram dari Phenolphthalein dalam 100 ml ethyl alcohol ( etanol 95 %).

• Larutan Asam Borat 2 %

Larutkan 20 gram Asam Borat dengan distilled water kemudian encerkan menjadi 1 liter.

• NaOH 67%

Larutkan 670 gram Sodium Hydroxida dalam 1 Liter distilled water

• Katalisator

Giling menjaadi satu masing-masing 15 gram K₂SO4, 2 gram CuSO4 dan 1 gram Selenium (Se).

• Indikator Campuran Methyl Red dan Methyl Blue

Larutkan 0,1 gram Methyl Red dan 0,5 gram Methyl Blue dalam 100 ml Ethanol 96 %.

• Asam Sulfate Pekat.

2. Lakukan urutan Kerja Sebagai berikut :

• Timbang dengan teliiti ±  0,1 gram contoh karet yang telah dihomogenisasi
• Masukkan ke dalam labu mikro-kjeldahl, tambahkan ± 0,65 gram campuran katalisator dan 3-5 ml H₂SO₄ pekat.
• Didihkan perlahan-lahan sampai timbul warna Hijau ( tak berwarna ) dan tidak terdapat bintik-bintik warna (± 1 Jam).
• Dinginkan dan encerkan dengan 10 ml distiled water.
• Pindahkan Larutan tersebut kedalam alat distillasi dan bilas 2 -3 kali dengan 3 ml air bersih sebelumnya telah dialiri uap selama 30 menit.
• Masukkan 10 ml Asam Borat 2% dan 2-3 tetes indikator campuran Methyl Red dan Methyl Blue ke dalam labu penampung 100 ml.
• Letakkan Labu tersebut sedemikian rupa sehingga ujung kondensor tercelup dibawah permukaan larutan Asam Borat.
• Tambahkan 10 ml larutan NaOH 67 % kedalam alat distilasi dan bilas dengan 5 ml H₂O.
• Alirkan uap melewati alat destilasi selama 5 menit dan mulai saat itu distilat mulai keluar.
• Turunkan Labu penampungan sehingga ujung kondensor tepat di atas larutan dan destillasi dilanjutkan beberapa menit lagi. Bilas ujung kondensor dengan distilled water.
• Destilat segera dititrasi dengan  larutan standard Assam Sulfate (H₂SO₄ 0,01 N). Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari hijau menjadi ungu muda.
• Buat blanko yakni lakukan pengerjaan yang sama dengan semua pereaksi tanpa contoh karet.
• Lakukan perhitungan dengan rumus sebagai berikut.

                                 (V1 - V2)N x 0,0140

Kadar Nitrogen   =  ---------------------------x 100%

                                                         W

V1 = ml H₂SO₄ untuk titrasi larutan berisi contoh

V2  = ml H₂SO₄ untuk titrasi larutan blanko

N    = Normalitas H₂SO₄

W   = Bobot contoh (gr)